U poređenju sa usmjerenim taloženjem energije, selektivno lasersko topljenje je manje proučavano za proizvodnju funkcionalno klasiranih materijala, a prozor za naknadnu{0}} obradu ostaje nejasan.
Naši istraživači su koristili SLM tehnologiju za pripremu 316L/IN718 funkcionalno gradiranih materijala i sistematski procjenjivali efekte reprezentativnih procesa toplinske obrade na evoluciju faze i vlačna svojstva
1.SLM priprema 316L/IN718 funkcionalno klasiranih materijala
2. Proces toplinske obrade
Na osnovu analize gornje slike, dizajnirana je shema gradijentnog toplinskog tretmana. Odabrane su dvije temperature rastvora: 980 stepeni (ispod temperature rastvora) i 1040 stepeni (iznad temperature rastvora), kombinovane sa dve strategije starenja: jednokratno starenje na 720 stepeni i dvostruko starenje na 720 stepeni + 620 stepeni. Na osnovu toga postavljeno je pet setova kontrolnih eksperimenata:
AD grupa (deponovano stanje): održava se u prvobitnom stanju pripreme;
HT1 grupa: 1040 stepeni tretman rastvorom 1 sat (gašenje vodom) + 720 stepen jednokratno starenje 8 sati (zračno hlađenje);
HT2 grupa: tretman rastvorom na 1040 stepeni 1 sat (gašenje vodom) + 720 stepen starenja 8 sati nakon čega sledi starenje na 620 stepeni 8 sati (hlađenje peći);
HT3 grupa: tretman rastvorom od 980 stepeni 1 sat (gašenje vodom) + 720 stepen jednokratno starenje 8 sati (hlađenje vazduhom);
HT4 grupa: tretman rastvorom od 980 stepeni u trajanju od 1 sata (gašenje vodom) + 720 stepen starenja 8 sati nakon čega sledi starenje na 620 stepeni tokom 8 sati (hlađenje u peći).
3. Fazna transformacija nakon termičke obrade
Pet setova uzoraka difrakcije X- zraka (XRD) u ravnini Y-Z pod različitim uvjetima termičke obrade, sa ispitnim područjima koja pokrivaju: regiju 1 (sadržaj IN718 70-100%), regiju 2 (sadržaj IN718 40-70%) i regiju 3 (sadržaj IN718 0-30%).
Intenzitet pikova difrakcije u pet uslova termičke obrade nije pokazao značajne razlike; Braggova refleksija austenitne faze-posebno jaki (111) i (200) vrhovi -centrirane kubne strukture (FCC) strukture-dominirali su difrakcijskim uzorkom.
U HT1-tretiranom uzorku iz regije 1, intenziteti pikova (111) i (220) bili su veći od onih u deponiranom stanju (AD). Osim toga, sve termički obrađene grupe pokazale su difrakcijski pik (311), što ukazuje na to da se nakon termičke obrade formirala dodatna faza ojačanja.
U uslovima HT1, difrakcijski pikovi u regionu 2 su širi i imaju manji intenzitet, što sugeriše da je fazna stabilnost u ovoj oblasti slabija.
U regiji 3, intenzitet pika (111) u uzorku tretiranom HT3- je značajno povećan. Značajno je da su u XRD uzorku regije 1 detektovane faze ' i " ojačanja. Brzo hlađenje tokom visokopropusne SLM pripreme ne pogoduje taloženju ' i " faza, dok toplinska obrada daje dovoljno vremena za taloženje ovih faza jačanja, što objašnjava povećanje intenziteta (200) i izgleda kristala (200) i13 (pe2) vrhunac nakon termičke obrade.
Nakon termičke obrade sa HT2 i HT4, (311) difrakcijski pikovi faza ' i " su također otkriveni u XRD obrascima. Međutim, u poređenju sa (311) difrakcijskim pikovima nakon tretmana otopinom i jednokratnog starenja, difrakcijski pikovi nakon dvostrukog starenja bili su intenzivniji, što ukazuje na to da je dvostruko starenje pospješilo proces "duplih" procesa formiranja dalje. Intenzitet difrakcijskih pikova faze jačanja bio je posebno značajan u uvjetima HT2 tretmana, što ukazuje da je ova toplinska obrada potaknula taloženje više ' i " faza. Očekuje se da će efekat precipitacije faze ojačanja imati pozitivan utjecaj na mehanička svojstva HT2 tretiranog stanja. Međutim, orijentacija kristala glavnog vrha11 nije značajno promijenila toplinski vrh (11). orijentacija 316L/IN718 funkcionalno klasificiranog materijala.
4.Mikrostruktura nakon termičke obrade
U uslovima taloženja (AD), dugolančane Laves faze postoje u regionu 1. Zbog visokog sadržaja IN718 u ovoj regiji, velika količina faze bogate Nb- precipitira u intergranularnom području, sa sastavom (Ni, Fe, Cr)2(Nb, Mo, Ti). Pod tretmanom HT1, većina Lavesove faze prolazi kroz otapanje i lom, a zaostala faza se transformiše u granularnu morfologiju. U tretmanu HT3, Lavesova faza se takođe transformiše u granularni oblik kroz proces rastvaranja, praćen precipitacijom igličastih-igličastih/šipčastih-poput δ-Ni3Nb faza. Ovo ukazuje da su i HT1 i HT3 uzorci izazvali difuzijsku segregaciju elemenata (Ni, Nb, C, Mo) u regiji 1, fenomen koji je u skladu s rezultatima in{17}}in situ mjerenja statističke distribucije metala u taloženim i termički{18}}uzorcima koji su obrađeni uz korištenje mikro{19} fluorescentne{20} rezolucije visoke{19} spektroskopija.
Rezultati analize na više nivoa potvrđuju da se kontrolom rastvorljivosti Lavesove faze kroz temperaturu rastvora i kontrolom morfologije δ-Ni3Nb faze kroz vreme starenja, može postići sinergistička optimizacija čvrstoće i plastičnosti gradijentnih materijala. Ovo pruža ključne principe faznog inženjeringa za razvoj novih procesa toplinske obrade s gradijentom.
Evolucija mikrostrukture Regiona 3 pod različitim režimima termičke obrade otkriva kinetiku fazne transformacije vođenu efektom sprege gradijenta kompozicije i termičke istorije. Sumiran je mehanizam evolucije mikrostrukture unakrsne -razmjere ovog područja, te je uspostavljen mehanizam korelacije između termičke obrade, inženjeringa granica zrna i mehaničkih svojstava. U uslovima taloženja (AD), 316L-dominantna regija (Cr/Ni=1.82) prati ferit-austenit (FA) dvofazni-put očvršćavanja, formirajući ćelijsku dendritsku strukturu. Nakon HT1 termičke obrade, odnos Cr/Ni se smanjuje na 1,35. Ova kompoziciona transformacija promovira put skrućivanja od feritne-austenitne dvofazne-do potpuno austenitne jednofazne-strukture, značajno smanjujući sadržaj interdendritnog ferita. Identifikacija faze potvrđuje ovu transformaciju: FCC faza je -austenitna matrica, BCC faza je δ-ferit, a Ni3Al odgovara ' taložnoj fazi. U regiji 3 dominira austenit, koji sadrži malu količinu dispergovanog ferita. Volumenski udjeli ferita izmjereni kvantitativnom analizom slike bili su 3,5% (AD), 0,7% (HT1), 0,2% (HT2), 1,5% (HT3) i 0,8% (HT4), respektivno, što potvrđuje da je sadržaj ferita u svim termički{31}}tretiranim stanjima bio manji od onog u deponiranom stanju.
Izlaganje toplini nakon-taloženja potiče statičku rekristalizaciju, što dovodi do grubosti zrna i značajnog smanjenja razmaka dendrita. Sinergijski efekat gradijenta kompozicije je takođe značajan: duž pravca formiranja (sadržaj IN718 se povećava od 0 do 100 tež%), smanjenje lokalne brzine hlađenja indukuje postepeno grubljenje krakova dendrita. Deponovani uzorak u regionu 3 karakterišu fina ravnoosna zrna, sa još manjom veličinom zrna (~8,4 μm) na dnu bazena taline usled laserskog pretapanja. Nasuprot tome, termički-obrađeni uzorci pokazuju ujednačeniju distribuciju veličine zrna, ali se u regiji 3 nakon termičke obrade javlja grubost zrna-prosječne veličine zrna HT1 i HT3 uzoraka su 10,40 μm odnosno 11,64 μm. Ovo grublje se uglavnom pripisuje sinergističkom efektu akumulacije topline i brzine hlađenja: područje 3 se nalazi na dnu gradijentnog materijala, što rezultira manjom akumulacijom topline tokom visoko{18}}energetskog SLM procesa i finijim početnim zrnima; dok spor proces hlađenja nakon termičke obrade taloženja daje dovoljno vremena za rast zrna. Osim toga, uzorak sadrži kontinuirane stupaste kristale koji prodiru u više slojeva. Zbog karakteristika brzog usmjerenog očvršćavanja SLM procesa, smjer rasta zrna je obično u skladu sa smjerom maksimalnog temperaturnog gradijenta (tj. okomito na dno rastopljenog bazena).
Tretman rastvorom značajno smanjuje čvrstoću teksture i poboljšava uniformnost, pri čemu HT2 pokazuje najznačajniji efekat: tretman rastvorom od 1040 stepeni u kombinaciji sa dvostrukim starenjem indukuje formiranje granica podzrna, povećavajući udio granica zrna pod malim uglom (LAGB) na 39,1% (najviši među svim toplotnim tretmanima). Ovo uvelike poboljšava sposobnost više-koordinirane deformacije gradijentne strukture i promovira izotropno ponašanje.
Toplotna obrada nakon{0}}otvaranja značajno smanjuje rezidualni stres i promoviše značajno otapanje Lavesove faze (stepen rastvaranja monotono raste sa temperaturom rastvora); SLM visokog{1}}protočnog protoka inherentno rafinira deponiranu mikrostrukturu zbog velike brzine hlađenja, ali naknadna toplinska obrada indukuje značajno grublje zrna. Značajno, mala količina δ-Ni3Nb faze ostaje nakon tretmana rastvorom na 980 stepeni, što ukazuje da je ova temperatura ispod linije rastvora δ-Ni3Nb faze.
5. Zatezna svojstva
Vlačni lom je bio gotovo u potpunosti koncentrisan u kompozicionoj prijelaznoj zoni između 30% IN718 + 70% 316L i 40% IN718 + 60% 316L regiona, gdje je elementarna segregacija bila najizraženija. Jedini izuzetak dogodio se u HT2 termički-tretiranom stanju, gdje je prijelom započeo na 50% 316L + 50% IN718 regiji i bio je praćen značajnim grčenjem. Ovi nalazi kvantitativno pokazuju da varijacije gradijenta kompozicije dominiraju u nosivosti-kapaciteta 316L/IN718 funkcionalno gradiranih materijala (FGM).
Kada je temperatura rastvora 1040 stepeni, poboljšavaju se i čvrstoća i plastičnost materijala. Pod tretmanom jednokratnog starenja, HT1 proces značajno poboljšava čvrstoću 316L/IN718 funkcionalno ocijenjenih materijala (FGM) bolje od HT2, s učinkom jačanja od 6,58%. Uzorak tretiran HT2 pokazao je najznačajnije povećanje istezanja na temperaturi rastvora od 1040 stepeni, uz povećanje od približno 62,99%.Ovi rezultati pokazuju da na temperaturi rastvora od 1040 stepeni, jednostruko starenje je pogodnije za poboljšanje čvrstoće, dok je dvostruko starenje pogodnije za poboljšanje plastičnosti.
Kada temperatura obrade rastvora padne na 980 stepeni, povećava se čvrstoća materijala (veća kod dvostrukog starenja i bolja kod jednokratnog starenja), ali se plastičnost smanjuje u odnosu na taloženo stanje.Kombinovano poboljšanje čvrstoće i plastičnosti ukazuje da je HT2 optimalna toplotna obrada za funkcionalno klasifikovane materijale 316L/IN718.
6.u zaključku
(1) Temperatura rastvora dominira stazom evolucije faze, dok je efekat starenja zanemarljiv. Temperatura rastvora veća od ili jednaka 1040 stepeni može značajno da rastvori Lavesovu fazu i inhibira formiranje δ-Ni3Nb faze, čime se oslobađaju elementi Nb za naknadno taloženje ″/ ′ faze jačanja, pružajući neophodan preduslov za postizanje dobrog balansa između čvrstoće i plastičnosti.
(2)Metode starenja omogućavaju kontrolu čvrstoće{1}}plastičnosti. Dvostruko starenje nakon tretmana rastvorom na 1040 stepeni može povećati plastičnost za približno 30% bez žrtvovanja čvrstoće, što ga čini pogodnim za aplikacije visoke{5}}plastičnosti. Suprotno tome, tretman rastvorom na 980 stepeni indukuje taloženje igličastih-kao δ-Ni3Nb faza duž granica zrna; ovo dovodi do značajnog smanjenja plastičnosti i kod jednokratnog i kod dvostrukog starenja, pa se stoga preporučuje samo za primjene gdje je dominantno puzanje na srednjoj{11}}temperaturi.
(3) Gradijentne komponente zahtijevaju strategiju "homogenizacije na visokim{1}}ima, praćena niskom{2}}starenjem na niskim temperaturama. Sam region obogaćen IN718 je bogat elementima Nb i Mo, što zahteva tretman pre{5}}otvaranja na većem ili jednakom 1040 stepeni; u suprotnom, kasnije -starenje pri niskim temperaturama će formirati kontinuiranu iglu-poput δ-Ni3Nb fazne mreže, što će rezultirati gubitkom žilavosti na sobnoj temperaturi većim ili jednakim 40%. Ova sekvenca tretmana može poslužiti kao opći princip dizajna za termičku obradu nakon selektivnog laserskog topljenja (SLM) sličnih funkcionalno gradiranih materijala (FGM).
(4) Karakterizacija gradijentnih materijala treba slijediti proces u tri-zatvorene-petlje: Prvo, makroskopsko vlačno pre-prosijavanje se izvodi kako bi se identificirale razlike između serije{4}}do-serije; drugo, mape raspodjele polja deformacija ε(x) su iscrtane korištenjem tehnologije korelacije digitalne slike pune-polja (DIC), a konstitutivni odnosi lokalnog naprezanja-deformacija (σ-ε) dobiveni su mikro/nano-mehaničkim ispitivanjem; konačno, gradijentni konstitutivni model ugrađen sa analizom konačnih elemenata (FEA) je kalibriran. Ovaj lanac provjere može razdvojiti ukupni odgovor u prostorno riješene prihvatljive vrijednosti dizajna, čime se omogućava fino-podešavanje procesa i procjena pouzdanosti usluge.
